Author: Devil_666

Получение хлората тетраамина меди (II)

Берется бутылка в нее добавляется 1 часть хлората натрия и 30 частей спирта. Затем эта бутылка ставится внутрь кострюли, наполненой водой. Затем в смесь добавляется 3 части медного купароса. Затем кострюля разогревается в течении 30 минут, так чтобы температура воды в ней бола близка к точке кипения воды, но вода не закипала. При испарении спирта в буталку добавляется еще спирт , так , чтобы смесь в бутылке сохраняла постоянный объем. По истечении 30 минут бутылка достается из кострюли и охлаждается, при этом цвет смеси должен стать зеленым. Далее смесь фильтруется в и заливается в другую бутылку. Далее берется другая бутылка , заполняется раствором амиака, затем в нее вставляется трубка, а свободное пространство между горлышком бутылки и трубкой залепляется пластелином. Свободный конец трубки опускается в отфильтрованную смесью. Затем бутылка с раствором амиака ставится в водяную баню и нагревыется в горячей, но не кипящей воде до тех пор пока смесь не станет темно-синей. После этого смесь оставляется на воздухе до испарения спирта. Останутся только темно - синие кристалы хлората тетраамина меди.

Получение трииодида азота (NI3) и трихлорида азота (NCl3)

Есть множество рецептов по приготовлению галогенидов азота.Вот самые простые (на мой взгляд) из них:

Трииодид азота (NI3): В сухом состоянии представляет собой мелкие игольчатые кристаллы от светло-коричневого до черного цвета, не растворяющиеся в воде, спирте. В высушенном состоянии это чрезвычайно чувствительное вещество, взрывающееся при малейшей прикосновении. Получают прибавлением мелкоизмельчённого йода или настойку аптечную йода в р-р аммиака, до тех пор, пока не будет исчезать желтоватая окраска йода. Если применять спиртовой р-р йода, то продукт реакции легче всего центрифугировать, или проще - осаждать отстаиванием. Йодистый азот следует хранить под водой, не рекомендуется хранить даже во влажном состоянии. Вообще-то при длительном хранении в контакте с водой он постепенно разлагается на элементы.

Я пробовал его использовать так:

Помещал в гильзу от мелкашки (на половину объёма гильзы) трийодит азота замоченного ацетоном, загибал слегка гильзы (чтоб он не высыпался) и нёс в школу или на улицу. В школе эту гильзу подложить под стул учителя, соседа, о лучше директора.

На улице просто кидал её (предварительно немного полежавшей в кармане "ОПАСНО",чтобы ацетон испарился) в толпу. Эффект превосходил все мои ожидания!

Трихлорид азота (NCl3):

Аналогичное соединение получается при действии газообразного хлора на конц.р-р аммиака или конц.р-р хлорида аммония (нашатырь). Полученная тяжелая маслянистая жидкость, более устойчива, чем йодистый азот, но при нагревании или ударе сильно взрывается - это хлорид азота. Также как и йодид азота хлористый азот при хранении в воде разлагается с выделением аммиака. Его гораздо легче испльзовать, т.к. он более стабилен.Но тоже очень опасный и на мой взгляд даже мощнее трийодида азота. Его применение тоже основываетя на использовании небольших герметичных ёмкостей. Главное, чтобы они были заполнены до отказа, чтобы жидкость не сотрисалась и не билась об стенки сосуда.

Получение хлората калия ч.2
Хочу поделиться довольно простым и дешёвым получением хлората калия. Во первых нам нужно 3 литра отбеливателя .Белизна. (гипохлорит натрия), 63 грамма хлорида калия - продаётся в любом хозяйственном магазине без рецепта. Ёмкость на 4 литра, желательно эмалированную. Кипятим белизну примерно 30 . 60 минут, после чего добавляем в раствор хлорид калия и мешаем до растворения пару минут. Остужаем полученный раствор примерно до нуля градусов, и собираем выпавшие кристаллы, после чего снова кипятим, смесь и снова остужаем, собираем кристаллы. Так продолжаем до тех пор, пока кристаллы не перестанут выпадать.

Высушиваем на батарее полученные кристаллы. В результате у нас почти чистый хлорат калия

56 гр измельченного уротропина(сухое горючее) растворяют в 160 гр.Н2О2 (30%,плотность 1,1гр/см3).Готовят охлаждающую ванну(кастрюлька со льдом или снегом) В охлаждающую ванну помещают стакан с раствором уротропина в Н2О2,охлаждают и медленно прибавляют 84 гр. лимонной кислоты с такой скоростью,чтобы температура не поднималась выше 30оС.Когда вся лимонная к-та растворится и температура начнет падать,оставляют при комнатной температуре на 10-14 часов.Затем фильтруют , промывают сначала водой, затем нейтрализуют остатки к-ты 5% р-ром пищевой соды(бикарбонатом натрия) при темп.40оС в течении 20 минут, еще раз промывают водой и сушат. Выход ГМТД-56гр.(68%). Гравиметрическая плотность ГМТД 0,66гсм3.Растворимость в 100 г растворителя при 22оС .Вода-0,01% ,ацетон-0,33%.

Сильно корродирует металлы,особенно во влажном состоянии.Устойчив к свету,довольно устойчив к воде.Негигроскопичен.Химич еская стойкость недостаточная-разложение ГМТД начинается через 2-3 месяца,поэтому в больших количествах получать нецелесообразно и опасно!Полуразложившийся ГМТД особенно чувсвителен к механическим воздействиям.ГМТД взрывается при ударе груза 2 кг с высоты 30 см,легко восприимчив к лучу огня.Инициирующая способность выше,чем у гремучей ртути.Для тротила-0,1гр, для тетрила-0,06гр, Для пикриновой кислоты -0,06гр.ГМТД не перепрессовывается подобно гремучей ртути.Температура плавления 56оС (но может взорваться при этом).

Получение ацетилениды меди II

Коричнево - красное кристаллическое вещество нерастворимое в воде и органич. растворителях. Разлагается кислотами. В сухом виде очень чувствителен к удару, трению, огню, искре. Температура вспышки ок. 120.С. Взрыв сравнительно безопасен т.к. образуется мало летучих и газообразных продуктов. Может применяться для различн. видов ударного воспламенения. Получают пропусканием ацетилена в аммиачный раствор солей меди I.

Получение: в раствор глюкозы (сахар растворяют в любой разбавленой минеральной кислоте и нагрвают полученный раствор в течение 20 мин.) добавляют соль меди II напр. медный купорос, затем смесь нагревают и добавляют щелочь. Когда цвет изменится на красно- коричневый, смесь охлаждают и отстаивают. Прозрачный раствор сливают, и полученный осадок заливают нашатырным спиртом до растворения. Затем в раствор немедленно пропускают ацетилен (Cu(NH3)2OH + C2H2 = CuC.CCu + 2H2O). Осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Известны также более взрывчатые и опасные в обращении ацетилениды серебра и ртути.

Получение гексаметилентрипероксидди амина
Получение гексаметилентрипероксидди амина
Гексаметилентрипероксидди амин (ГМТД) получают непосредственно взаимодействием уротропина (сухое горючее) с концентрированной перекисью водорода в присутствии лимонной кислоты.


Реактивы:

Концентрированная перекись водорода (около 38%), уротропин (сухое горючее), дистиллированная вода.

Посуда и оборудование:

Химический стакан объёмом 100 мл, чашка Петри (вернее только одна её часть), фильтровальная бумага, колба Бунзена, воронка Бюхнера и водоструйный насос. Также понадобятся весы (прекрасно подойдут аптекарские).

Примечание: если в наличии нет чашки Петри, то можно воспользоваться обыкновенным чайным блюдцем (желательно большого диаметра). Если отсутствуют приспособления для фильтрования под вакуумом (колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный насос), то фильтрование можно провести и без них обычным путём (только это будет намного дольше).

Физические и химические свойства: Представляет собой белые ромбические кристаллы, плохо растворимые в воде, спирте, ацетоне, подвергают металлы сильной коррозии, особенно в присутствии воды. При контакте с концентрированной серной кислотой или бромом происходит взрыв. На свету не разлагается. ГМТД летучее вещество ? при хранении на открытом воздухе улетучивается, не гигроскопичен, вызывает чихание. Высоко чувствителен к нагреванию и трению. К удару менее чувствителен, чем гремучая ртуть. Легко восприимчив к лучу огня. Если его поджечь на открытом воздухе (без прессования), то он сгорает мгновенно с характерным тихим хлопком, при этом, выделяя очень мало теплоты (можно даже сжечь крошечную горстку на ладони руки). Если же его хотя бы слабо запрессовать в бумажную трубку, то происходит детонация. Скорость детонации ГМТД 4560-5100 м/с. По бризантности превосходит гремучую ртуть. Плотность 0,88 г/см3. применяется в качестве детонатора.

Получение: В чистый химический стакан наливают 40г. 38%-ной перекиси водорода и при постоянном помешивании и охлаждении на водяной бане со льдом малыми порциями (приблизительно 1/8 чайной ложки) добавляют уротропин. После полного растворения всего уротропина в смесь вносят 21г. лимонной кислоты, добавляя кислоту ещё более малыми порциями, чем уротропин. Необходимо постоянно соблюдать пониженную температуру и перемешивать смесь. Как только вся лимонная кислота растворится в смеси, стакан ставят на чашку Петри и оставляют до полного конца реакции. Осадок выпадает в течение 2-4 часов, но для прекращения реакции следует выдержать смесь ещё 14 часов. После окончания реакции смесь нужно отфильтровать. Необходимо только иметь в виду, что в результате реакции в смеси останется большое количество лимонной кислоты, (она не расходуется) которую необходимо отделить от ГМТД промыванием декантацией. К осадку ГМТД необходимо прилить холодную (в горячей ГМТД немного растворяется) воду в 3-х кратном количестве, взболтать, отстоять и слить воду сверху осадка. Операцию повторять несколько раз (не менее 5). В зависимости от того, сколько раз промывать осадок, можно получить ГМТД той или иной чистоты. Лимонная кислота уменьшает чувствительность ГМТД. Регулируя количество промываний, можно контролировать и качество получаемого ГМТД, это очень важно для его применения. В случае фильтрования под вакуумом смесь можно промывать прямо на фильтре, аккуратно перемешивая осадок стеклянной палочкой и стараясь не порвать фильтр. Если Вы хотите получить ГМТД высокой чистоты, то желательно контролировать промывные воды индикаторной бумагой (промывание вести до нейтральной среды). Фильтрование проводить только на фильтровальной бумаге (не использовать стеклянные фильтры - воронки Шотта). Желательно отфильтровать под вакуумом водоструя, так как при этом смесь отжимается на фильтре. После фильтрования необходимо высушить полученное вещество. Вещество на фильтре следует положить на какую-либо подставку и поставить в сухое место.

Меры предосторожности: внимательно прочитайте этот раздел прежде, чем приступать к опыту!!!
ГМТД чрезвычайно чувствителен к огню, поэтому при его получении вблизи синтеза не должно находиться никаких источников огня он воспламеняется даже во влажном состоянии! При получении необходимо очень внимательно следить за температурой (особенно при добавлении лимонной кислоты, которая служит катализатором). В любой момент синтеза реакция может пойти внезапно с резким повышением температуры. В результате чего смесь возгорится и может возникнуть пожар, поэтому рекомендуется ставить реакционную смесь на простаивание в ванную комнату. При применении ГМТД необходимо учитывать его свойства как сильного взрывчатого вещества. При фильтровании на воронке Бюхнера не следует отскабливать прилипший к ней ГМТД предметами, способными вызвать трение (стеклянная палочка и т.п.), надо аккуратно снять осадок кусочком бумаги.

Автор не несёт никакой уголовной, административной или какой-либо другой ответственности за информацию, предоставленную здесь, её достоверность, а также за последствия следования ей. Ещё раз хочу предупредить, что изготовление и хранение взрывчатых, а также некоторых ядовитых (токсичных) веществ незаконно! Попытки следования методам, описанным здесь, могут закончиться тяжелыми увечьями и даже смертельным исходом!

Получение азида свинца.

При получении азида свинца можно столкнуться со следующими трудностями:
I) Лучше брать заводской гидразин, так как:
1) Чистый гидразин невозможно получить в домашних условиях: он слишком легко детонирует! Очень ядовит и имеет отвратительный запах (наподобие аммиака, но более приторный). При перегонке гидразина из его щелочного раствора вся посуда должна быть покрыта металлической сеткой и постоянно охлаждаться (в домашних условиях); в лаборатории можно воспользоваться просто перегонкой под вакуумом.
2) Гидразин легко реагирует с соединениями Pb, Cu и других металлов, осаждая их гидроксиды или образовывая с ними комплексы. Поэтому его нельзя очистить осаждением остатков продуктов реакции (хлорид, гипохлорит, хлорит - ионы).
3) При неправильной перегонке гидразина в домашних условиях на плите лично у меня разорвало обратный холодильник либиха - стало быть плохо охлаждал...
II) Брать чистый свинец для получения нитритов! Порох в европе был изобретйн случайно и независимо от китайцев и индусов: при прокаливании селитры, свинца, серы и других компонентов. Изобретателя чуть не убило осколком глиняного горшка; в последствии свинец заменили углём и изменили пропорции. Конечно голову не оторвёт, но и на руках не очень приятно видеть расплавленную селитру. Самый лучший свинец - это дробь, он загрязнён лишь мышьяком (до 3% для увеличения поверхностного натяжения расплавленного свинца при литье дроби {чтобы круглая была}); не советую использовать свинец из аккумулятора - в нем содержится олово (содержание до 7%, аналог угля ), сурьма (не менее коварный металл до 3%); цинк до 2% и другие нежелательные компоненты.
III) Не получать гипохлоритов в ручную! Всё равно в нужной концентрации и количестве не получите! А также не использовать мочевину (недостаточная концентрация гипохлорита натрия в отбеливателе "Белизна").
IV) Брать NaNO3, а не KNO3 - он дешевле, а результат тот же.
Компоненты: NaNO3 - 7,3 г или KNO3 - 10,1 г; раствора белизны ~56 мл; свинца 20,7 г; желатина немного; ацетата (32,5 г) или нитрата свинца 33,1 г; раствор аммиака ~120 мл; 70% уксусная кислота - столько же, сколько раствора гидразина.
Метод изготовления:
1) Нагреть NaNO3 со свинцом до получения NaNO2.
2) Смешать "белизну" с 25% раствором аммиака, добавить 15-16 крупинок желатина на 100 мл, оставить на 2 часа. NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O.
3) Осадить хлориды и другие соединения. Для этого надо: быстро смешать раствор нитрата или ацетата свинца с раствором гидразина - реакция между гидразином и свинцовой солью пойдёт через 25-30 секунд, надо успеть отфильтровать раствор (лучше всеого через 2 слоя простыни. Получится ~10% раствор гидразина (в такой концентрации почти не пахнет), если количество веществ прощитано правильно.
4) Растворить предварительно высушеный нитрит в 70% уксусной кислоте для получения HNO2: HCl+NaNO2=NaCl+HNO2.
5) Слить раствор гидразина и азотистой кислоты. Охладить.
6) В полученный раствор азида налить раствор ацетата или нитрата свинца. Выпадет грязный азид свинца. Очистке не подлежит; горит хорошо. Если потренероваться, то начнёт получаться и взрывающийся (с первого раза вряд-ли получится). Взрывается с характерным хлопком